BPO精制--高分子实验报告
时间：2020-11-12 13:01:59 来源：勤学考试网 本文已影响 人 
高
分
子
实
验
报
告
实验名称： BPO 的精制
专业班级： 14 应化
姓名：张晴
学号：
一、实验目的
1、了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法
2、掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰的这一精制方法
二、实验原理
1、过氧化苯甲酰 ( 为白色结晶性粉末 , 熔点 103~106 摄氏度 , 溶于乙醚、
丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于
长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制 , 通常采用重结晶法 , 在结晶过
程中温度过高会爆炸，注意控制温度。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中的溶解度如下：
2 、 重
结
溶剂
溶解度 (g/ml)
溶剂
溶解度（ g/ml ）
晶
原
理：
石油醚
0.5
丙酮
14.6
利
用
被
甲醇
1.0
苯
16.4
提
纯
物
乙醇
1.5
氯仿
31.6
和
杂
质
甲苯
11.0
在
某
种
溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯固体化
合物的目的。
重结晶有以下方法：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同溶剂。前两种方法实验温度较高，高温溶解 BPO 有引起爆炸的危险。所以本实验采用更换溶剂的方法。蒸发冷却根据不同温度，试样的溶解度不同，降低温度溶解度减小，析出晶体。蒸发溶剂减小溶质的浓度，从而析出晶体。换不同溶剂是根据试样在不同溶剂中解度不同，将试样
的不良溶剂混入试样的溶液中，试样析出。
3、本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小， BPO 溶解在氯仿中后，
再将溶液滴入甲醇中，由于 BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此
可以使 BPO 析出。而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对 BPO有诱发分解作用， 使 BPO 失去其引发剂的作用， 故不适合作重结晶的溶剂。三、实验仪器和药品仪器：抽滤机、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布
药品：过氧化苯甲酰（ BPO）、氯仿、甲醇
四、实验步骤及现象分析
实验步骤
实验现象
分析
（ 1 ）称取 3gBPO（实际
粉末逐渐溶解，
过氧化苯甲酰极易溶于氯
3.02g ），量取 15ml 氯仿加
溶液略浑浊；玻
仿，有部分杂质不溶；玻
入 100ml 烧杯中，用玻璃棒
璃棒、杯壁上有
璃棒、杯壁上方氯仿挥发，
搅拌溶解，直至成乳白色油
少数结晶；溶液
析出 BPO；油状物是由于
状液体，然后用纱布快速过
表 面 有 油 状 物
BPO放置后潮解，而水在氯
滤溶液
( 见附图 1)
仿中不溶或烧杯使用前未
干燥，有水存在
（2）量取 30ml 甲醛，将滤 滤液仍然有油状
纱布只是过滤了固体杂
液用滴管缓慢滴入甲醇中，
液体；刚开始无
质，而对水之类的液体无
然后放在室温下用风扇吹
明显现象，放在
能为力；电风扇加快甲醇
30 分钟
电风扇前最终结
和氯仿的蒸发， BPO 在甲
成 透 明 针 状 晶 醇中的溶解度比在氯仿中
体。（见附图 2） 的小的多，氯仿挥发后 BPO
析出
（3）所得滤液和结晶用布
抽滤时一部分晶
抽滤瓶中的白色晶体为杂
式漏斗抽滤，再用 10ml 甲
型被破坏，最终
质较多的 BPO;用甲醇洗涤
醇洗一次，并尽量将晶体抽 得到白色针状及 是为了减少因溶剂蒸发在
干 粉末状晶体；抽 杯壁上析出的晶体而造成
滤瓶中有白色晶 的损失，但烧杯上残留液
体颗粒；烧杯壁 体当甲醇挥发后溶解在其
上 有 白 色 附 着 中的 BPO 粘在烧杯壁上
图一 物。
( 见附图 3) BPO 为白色状晶体；
图 二 （4）产品烘干称重。
（ a ） （5）产品保存于棕色瓶中。 避光保存，防止 BPO分解
b ）
c）
图三
五、实验结果
1、精制出的 BPO形貌：白色针状晶体伴有少量粉末状晶体（抽滤时被破坏）
2、产品重量： 0.91g
3、产率：
1）产率 =0.91/3.02*100%=30.13%
2）产量低的原因：
① ＢＰＯ存放时间过长，或是吸水潮解，或是与氧气反应使得一部分分解；
② 溶解过滤等操作中，由于溶剂氯仿极易挥发导致晶体析出，许多晶体析出在纱布
表面和烧杯壁上；
③ BPO 附着在滴管、烧杯、布式漏斗、抽滤的滤纸上；
④ ＢＰＯ不完全析出就去抽滤了，而且在抽滤瓶底部仍有 BPO结晶；
⑤BPO在氯仿中溶解度较大，但仍有一些不能溶解，同时在甲醇中溶解度虽小，但仍
有溶解的，这就不可避免地造成损失
六、实验思考题
1、为什么 BPO需要精制？
答： BPO 作为聚合反应的引发剂，它的纯度、量的多少对聚合物的聚合度有决定性
影响，而常用的过氧化苯甲酰因为本身性质极不稳定，长期的放置后，会发生部分
分解，因此在用于聚合前一定要进行精制。
2、本实验重结晶中为什么选择甲醇和氯仿？
答：重结晶方法有：冷却、蒸发溶剂和换不同溶剂。本实验采用第三种，根据 BPO
在不同溶剂中溶解度的不同，析出结晶。之所以选择氯仿和甲苯是因为 BPO 在氯仿
中溶解度相对较大、甲醇中较小。 BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由
于 BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使 BPO 析出。
3、为什么要先称 BPO后称氯仿，顺序颠倒过来行不行？
答：不行，氯仿极易挥发，若先称量氯仿再去称 BPO，那在过程中氯仿会大量挥发。
4、为什么过滤时要用纱布，而不用滤纸？
答：因为用过滤时，滤纸吸附些许滤液，只是溶剂粘在滤纸上进而导致堵塞滤纸，
使得滤液迟迟不能滤下；同时过程中也会析出 BPO，使产率下降。但用纱布则会使之
快速过滤，同时增加了产率。
5、为什么过滤杂质时采用纱布过滤，而不采用常用的常压过滤装置？
答：因为氯仿挥发的速度很快，如果采用常用的过滤方法，会导致过滤速度太慢，
氯仿挥发掉， BPO会析出吸附在玻璃棒和滤纸上，且会和过滤出的杂质混合在一起，
不能起到很好的分离杂质的作用，且使产率降低，而采用纱布过滤，速度会快很多，
效果更好。
6、为什么要滤液滴到甲醇中，反过来行吗？
答： 由于 BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，用滤液滴到甲醇中，此
时甲醇的量多，而氯仿的量很少，有利于 BPO 从氯仿中析出；反过来，用甲醇滴滤
液， BPO 也可以析出，但在刚开始的时候，甲醇滴到滤液中，甲醇的量很少，无法
使 BPO 从氯仿中析出，当加入的甲醇的量增加到一定的量时，此时由于时间长氯仿
挥发的多和甲醇的量多，从而使 BPO 从氯仿中析出，用这种方法时间过长，不利于
晶体的成型，结成的晶形不是很理想。在滤液滴到甲醇中的时候，应慢慢滴加，这
样有利于晶体的析出，而且在滴加的过程中不能用玻棒搅拌，若用玻棒搅拌，会破
坏晶体的晶形，使其不能形成针状晶体。
7、为什么要尽快过滤？
答：氯仿易挥发，若过滤得慢， BPO晶体会在纱布和烧杯壁上大量析出，降低产率。
且过滤过慢会使有些产品与杂质混在一起，不能很好分离。
8、结晶时为什么在溶液表面的结晶速度较快？
答: 因为溶液表面直接与空气接触，从而随着溶剂的蒸发，在表面局部溶质的溶度上
升的比其他位置快，从而最先达到超过溶解度进而析出晶体。
9、为什么有的结晶大，有的结晶小，结晶的晶体是大的好还是越小的好？
答：（ 1) 、因为有的结晶速度较为缓慢，从而使结晶时先结成大量晶核，之后每个
晶核都要长大，抢夺资源，最终无法结成大的晶体。而有的结晶速度迅速，来不
及结成大量的晶核，先生成的晶核就迅速长大，从而得到的资源多，形成的晶体
就大。
（2）、大的晶体透明度好，从美观和使用性、研究性上讲大的晶体都较于容易，
但由于结晶迅速易包裹杂质，因此需要进行多次重结晶从而除去杂质。小的结晶
易吸附杂质，且由于晶核过多，因为色散导致看起来透明度不好。
10、为什么最终的结果有的看起来有点白而有的则是透明的？
答：因为结晶过程有的快有的缓慢，导致有的晶体大，而有的晶体小，在光照下晶
体大的光通过晶体折射的次序变少，而小的晶体量众多，光经过多次折射才传入人
的眼睛，就是说由于光的色散从而使小的晶体看起来是白色的。
