乙酸乙酯合成实验报告x
时间：2020-09-21 12:17:56 来源：勤学考试网 本文已影响 人 
中国石油大学（华东）现代远程教育
实验报告
课程名称：有机化学
实验名称：乙酸乙酯的合成
实验形式：在线模拟+现场实践
提交形式：在线提交
一、 实验目的
掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
学会回流反应装置的搭制方法。
复习蒸僻、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、 实验原理
本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙酰的副反应' 主反应：
浓 h2so4
CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH 2CH 3 + H2O
A
副反应：
浓 h2so4
CH3CH2OH ■ H2C —CH2 + h2o
170 oC
浓 h2so4
2(CH 3CH 2)20 ，(CH3CH2)2O + H2O
140oC
乙酸乙酯的立体结构
三、仪器与试剂
仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分
僻柱，接引管，铁架台，胶管等。
试剂：
试剂名称
用量
规格
试剂名称
用量
规格
冰醋酸
20ml
CP
NaCl
4g
CP
95%乙醇
25ml
CaCl2
15g
98%浓硫酸
10ml
NaCO3
10g
无水MgSO 4
5g
四、实验步骤
五.实验步骤流程图
CfCOOH+CFhOH
浓 H2SO4
CH3COOCH5,CHCOOH,CH5OH,H2SQ,H2O,(CHCH2)2O
蒸僻
残僻液CH3COOH, H2SQ,H2O,(CHCK)2O僻出物
残僻液CH3COOH, H2SQ,H2O,(CHCK)2O
饱和Na2CO3洗涤
有机层（上层）CHbCOOGH, C2
有机层（上层）CHbCOOGH, C2H5OH,（CHCH02O,NaCQ
水层（下层）
CH3COONa,2H5OH,H2O
饱和NaCl洗涤
有机层（上层）C2H5OH,
CH3COOCH5, （CHCHD2O
水层（下层）
GHsOH’NsfeCQ, H2O,NaCl
饱和CaCl2洗涤
水层（下层）C
水层（下层）
C2H5OHMO,CaC2
CH3COOCH5,C2H5OHMO微量）
无水硫酸镁干燥
CFiCOOCHs, C2H5OH
蒸僻（水浴）
CH3COOCH5 （73~78C）
五、实验数据（现象）
时间
操作
现象
13 :
30
安装反应装置
13:45
圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml
95%乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml
浓硫酸
所用试剂均为无色液体，混合
后仍为无色，放热
13:55
加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热
14:20
水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管
内有无色液体回流
14 :
50
沸腾回流0.5h,稍冷
烧瓶内液体无色
15:00
加入沸石，改为蒸僻装置，水浴加热蒸
15:10
液体沸腾，收集僻出液至无液
体蒸出
15:25
停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯
化钠、饱和氯化钙溶液
烧瓶内剩余液体为无色，蒸出
液体为无色透明有香味液体
15:30
向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3溶液，
用pH试纸检验上层有机层
有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性
15:45
转入分液漏斗分液，静置
上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
15:50
取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤
上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
16:00
取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤
上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
16:10
取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤
上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
16:15
取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g
无水硫酸镁干燥30min
粗底物无色澄活透亮，MgSO
4沉丁锥形瓶底部
16:45
底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石
无色液体
16:50
安装好蒸僻装置，水浴加热
17:05
收集73~78 C僻分
液体沸腾，70 C有液体僻出， 体积很少，液体稍显浑浊， 73 C开始换锥形瓶收集，长 时间稳定于74~76 C ,升至 78 C后下降
17:25
停止蒸僻
烧瓶中液体很少
观察产物外观，称取质量，测折射率
无色液体，有香味，锥形瓶质 量31.5g，共43.2g ,产品质
量为11.7g ;折射率1.3710 , 1.3720,1.3715
六、分析及结论
100%=53.2%
0.25 88
第一次
第二次
第三次
平■均值
折射率
1.3710
1.3720
1.3715
1.3.715
名称
相对
分子
质量
性状
折射率
相对
密度
熔点
/C
沸点
/C
溶解度
/g.（100m 溶
剂）-1
水
醇
84
冰醋酸
60.05
无色液
体
1.3698
1.049
16.6
118.1
OO
OO
OO
乙醇
46.07
无色液
体
1.3614
0.780
-117
78.3
OO
OO
OO
乙酸乙
酯
88.10
无色液
体
1.3722
0.905
-84
77.15
8.6
OO
OO
七、思考题
乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？
本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别 除去的是原蒸储液中的什么成分？
浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。
加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生 CO2而使分液漏斗内压 力过大。
若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶 解。
干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。
蒸僻时，所有仪器均需烘干。
备注：该报告纳入考核，占总评成绩的 10%
Welcome To
Download !!!
欢迎您的下载，资料仅供参考！
