溴丁烷制备实验报告x

时间：2020-09-19 12:35:50　来源：勤学考试网本文已影响人

广东工业大学

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实验题目 1-溴丁烷的制备

一、实验目的

学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。

二、实验原理

主反应：

NaBr + H2SO4 —HBr + NaHSO4

副反应：C4C4OHOHHB赛*巴器：h2° 、实验仪器与药品 H SO

电热套、蒸馏烧瓶9°直形冷冷凝管C 4带塞护的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温

度计、锥形瓶、分液I漏斗、+ HhSO杯e洗瓶yH铁圈$OH + H2°

四、物理常数 2C4H9OH + H 2SO4 一= C4H9OSO2OC4H9 + 2H2°

名称

分子量

熔点/ c

沸点/ c

折光率/n20

比重

颜色和

形态

溶解度

正丁醇

74.12

-89.53

117.7

1.39

0.8098

有酒气味的无色液体

微溶于水，能与乙醇、乙醚

混溶。

正溴丁烷

137.03

-112.4

101.6 ; 18.8(4k

Pa)

1.43

1.2758(2

0 c)；

1.2686(2

5 C)

无色液体。

微溶于水（30 C时

0.061 ），溶于氯仿，与乙醇、乙醚和丙酮

混溶。

正丁醚

130.23

-98 (有报道

-95.3 )

142

1.39

0.7689 ;

0.7694

(20/20 C)

略有乙醚气

味的无色透

明液体

不溶于水，溶于许多有机溶剂。

本实验理论产量： 18.4g或14.4ml（ HBr过量）。

五、仪器装置图

（回流反应装置图）六、实验步骤

溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端（漏斗全部浸入水中小于 0.5mm））加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（1）加料。在圆底烧瓶中加入 15ml水，然后加入20ml浓硫酸（分4?6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后, 再加），冷却至室温。再加入 12.3ml正丁醇，混合后加入 16.5g

溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有

（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端

（漏斗全部浸入水中小于 0.5mm）

）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。

（直（2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！

（直

至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。）

（3）加热回流30min。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！

（4）冷却（先取岀倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。将回流装置改成蒸馏装置。加热蒸馏，直到无油滴蒸岀为止。

（4）将馏液倒入分液漏斗中，用 10ml水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓

硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用 10ml水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml水洗涤。将下层粗的1-溴

丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。

（5）重蒸（略）。

（6 ）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。

纯化流程：

、混合物（馏液）

产品：1-溴丁烷，丁带有甜香味的无色气体。Br2）小烧杯原重，数据记录：室内温度

long水，产量_g ，产率__%。或 mL。

　°C。

样品上层

读数1

读数2

读数3

平均值

文献值

偏差

乙酸乙酯?「、

Br2)

（丁醇、

溴丁烷、丁醚

厶J鼻C 一

厂

.1色越丁沃畛 /八T4X

偏差二平均值-文献值 ii

f约i2ml浓硫酸（分两次）

七、思考题

上层下层

（溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）

*加20ml水

上层

（硫酸、水）

下层

（溴丁烷）

*20mlNa2CO3溶液

上层

（硫酸、水）

下层

（溴丁烷）

*加20ml水

上层

（碳酸钠、水）

下层

（溴丁烷）

①加无水CaCl4干燥

和②倾注法

滤渣

（水合CaCS）

滤液（溴丁烷）

（蒸馏

馏液（纯1-溴丁烷）

溴丁烷制备实验报告x

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