燃烧热测定实验报告x
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燃烧热实验报告
一、实验目的
1、 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
2、 掌握量热技术的基本原理,学会测定奈的燃烧热。
3、 了解氧弹卡计主要部件的作用,掌握氧弹量热计的实验技术。
4、 学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、实验原理
燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧 热称为恒容燃烧热(Q,m),恒容燃烧热这个过程的内能变化(△ rU)。在恒压条 件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热(Q,m),恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化
(△ rH)。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列
关系式:
cHm = Q p,m= Q,m +△ nRT (1)
本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。测量的基本原理是将一 定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧,燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围 介质(本实验用水)的温度升高。
氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证化妆品在若完全燃烧,氧弹中应充 以高压氧气(或者其他氧化剂),还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给 量热计本身和其中盛放的水,而几乎不与周围环境发生热交换。
但是,热量的散失仍然无法完全避免,这可以是同于环境向量热计辐射 进热量而使其温度升高,也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温 度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量,而必须经过雷诺矫正作 图法进行校正。
放出热(样品+点火丝)=吸收热(水、氧弹、量热计、温度计) 量热原理一能量守恒定律
在盛有定水的容器中,样品物质的量为n摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品 完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。设系统(包括内水 桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C (通常称为仪器的水当量, 即量热计及水每升高1K所需吸收的热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃 烧前、后的温度分别为T1、T2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为:
QV ,m
式中,Q,m为样品的恒容摩尔燃烧热J ? mol-1) ; n为样品的摩尔数(mol) ; C为 仪器的总热容J?K-1或J / C)。上述公式是最理想、最简单的情况。
但是,由于(1):氧弹量热计不可能完全绝热,热漏在所难免。因此,燃 烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算, 必须经过合理的
雷诺校正才能得到准确的温差变化。(2)多数物质不能自燃,如本实验所用萘, 必须借助电流引燃点火丝,再引起萘的燃烧,因此,等式( 2)左边必须把点火
丝燃烧所放热量考虑进去就如等式(3):
m点火丝Q点火丝CAT
m点火丝Q点火丝
式中:m点火丝为点火丝的质量,Q点火丝为点火丝的燃烧热,为 J / g , T 为校正后的温度升高值。
仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸),放在量热计 中燃烧,测其始、末温度,经雷诺校正后,按上式即可求出 Co
雷诺校正:消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。
方法:将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图,联成 FHDG线如图2 -1-2。图中H相当于开始燃烧之点,D点为观察到最高温度读数点,将 H所对应 的温度T1,D所对应的温度T2,计算其平均温度,过T点作横坐标的平行线,
交FHDG线于一点,过该点作横坐标的垂线a,然后将FH线和GD线外延交a线于 A、C两点,A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高 To图中AA表示 由环境辐射进来的热量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高,必须扣除之。
CC表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成卡计温度的降低, 因此,需要加上, 由此可见,AC两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度升高的数
,使得燃烧后的最高点不出现,如图
,使得
燃烧后的最高点不出现,如图2-1-3,这种情况下 T仍可以按同法校正之
三、仪器药品
外槽恒温式氧弹卡计(一个) 氧气钢瓶(一瓶)
压片机(2台)
数字式贝克曼温度计(一台)
0?100C温度计(一支)
万用电表(一个)
扳手(一把)
萘(A .R)
苯甲酸(或燃烧热专用)
铁丝(10cm长)
四、实验步骤
(1) 称取约左右的苯甲酸和点火丝质量, 记录m苯甲酸和m铁,将称取的苯甲酸和 点火丝一起压片,再将压成的样品称重,记录 m样+铁。
(2) 将样品点火丝分别绑在氧弹卡记的两极上,旋紧氧弹盖,用万用表检查电 路是否通路,充氧气,反复充放 3次。
(3) 将氧弹插上电极,放入水桶内,加入水 3000mL盖上盖子,打开搅拌器, 用温度计测定环境温度T。
(4) 插上贝克曼温度计探头,待温度稳定后,每隔 30s读贝克曼温度计一次,
记录10个数据,迅速按下点火键,仍 30s读数一次,直到温度出现最高点,此 阶段的温度作为燃烧期间的温度,当温度升到最高点并开始下降后仍每隔 30s
记录一次数据,记录10个数据。
(5) 关闭电源,取下贝克曼温度计,拿出氧弹,放气,旋开氧弹盖,检查样品
燃烧结果。若燃烧安全,称量剩下的铁丝,倒去铜水桶的水并用毛巾擦干。
(6) 称取左右萘,重复(2) -( 5)操作。
五、注意事项
1、 为避免腐蚀,必须清洗氧弹。
2、 点火成败是实验关键,实验前应仔细安装点火丝。点火丝不应与弹体内壁接 触,避免点火后发生短路。
3、 实验结束后,一定要把未燃烧的铁丝重量从公式中减掉。
4、 样品压片力度须适中。
六、数据处理
数据记录
(1)、数据整理如下:
第一次测量苯甲酸样品
点火丝的质量
m铁/g
燃烧后剩下
点火丝的质
量m铁i/g
燃烧的点火丝质量/g
压片质量m压
/g
苯甲酸1质
量m样/g
系统温度/ c
t /
min
温度/ c
t /
min
温度/ c
t /
min
温度/ c
t / min
温度/ c
第二次测量苯甲酸样品
点火丝的质量
m铁/g
燃烧后剩下
点火丝的质
量m铁i/g
燃烧的点火丝质量/g
压片质量m压
苯甲酸2质
系统温度/ c
/g 量m样/g
t /
min
温度/ c
t /
min
温度/ c
t /
min
温度/ c
t / min
温度/ c
第一次测量萘样品
点火丝的质量
m铁/g
燃烧后剩下
点火丝的质
量m铁i/g
燃烧的点火丝质量/g
压片质量m压
/g
萘1质量m样/g
系统温度/ c
t /
min
温度/ c
t /
min
温度/ c
t/ min
温度/ c
t / min
温度/ c
第二次测量萘样品
点火丝的质量
m铁/g
燃烧后剩下
点火丝的质
量m铁i/g
燃烧的点火丝质量/g
压片质量m压/g
萘2质量m样/g
系统温度/ c
t /
min
温度/ c
t /
min
温度/ c
t/ min
温度/ c
t / min
温度/ c
数据处理
、计算仪器常数的计算
查表可得苯甲酸标准状况下其摩尔燃烧焓cHH= — mol
苯甲酸燃烧反应方程式为:
C7H6O2G) + 7.50(g) 3战0(1) + 7CQ(g)
由 △ rHm ― cHm ― Q,m = Q,m + △
nRT (1)
得苯甲酸标准状况下其恒压摩尔燃烧热为
3
Qv, m cHm nRT 3226.9KJ / mol 0.5 8.314J/(K mol) 298.15K 10 KJ / J
3228.14KJ /mol
如果不考虑温度的变化对标准燃烧热的影响, 我们将这次该实验条件下苯甲酸的
恒容燃烧热近似认为恒容摩尔燃烧热。
计算仪器常数C
(m
(m苯甲酸Qv苯甲酸)/122.12 m
△ T
式中:Qv苯甲酸 ——为苯甲酸恒容摩尔燃烧热, KJ/mol ;
C――仪器常数,kJ ? K 1;
T――样品燃烧前后量热计温度的变化值;
Qv点火丝为点火丝的恒容燃烧热(—
Qv点火丝
为点火丝的恒容燃烧热(—? g1)
m点火丝
为点火丝的质量,g;
A(5 5.?4 398)/
A(5 5.?4 398)
/ AT=1 048K
I B(6 5 23 35C)
I ' I ■ I ■ I
10 15 20 25
时旬/ min
m苯甲酸 为苯甲酸的质量,g
利用雷诺作图法处理结果如下图:
苯甲酸1燃烧温疫一时间支牝韭我圈
24 .8 -
24 6
24 4-
24.2 -
240-
温嗖rc .
230-
23 4 -
23 2 -
?3 0 -
图一:苯甲酸1
时便I min
图二:苯甲酸2
由图一、二可得苯甲酸燃烧引起卡计温度变化差值分别为
△ Ti= K △ Ti= K
现将计算C值所需数据及计算结果整理如下:
样品
温差
△「/ K
点火丝
质里/g
苯甲酸恒容
燃烧热
KJ /mol
点火丝燃
烧 热
KJ /g
苯甲酸 用量
/g
C/
KJ /K
C平均值
KJ /K
苯甲酸1
苯甲酸2
计算萘的燃烧热
由公式可得,萘的恒容燃烧热:
一 (C △ T m点火丝? Q点火丝)128.18
Q萘
式中:Qv萘——为萘恒容摩尔燃烧热,KJ/mol ;
K ――仪器常数,kJ ? 1 ;
T――样品燃烧前后量热计温度的变化值;
Qv
Qv 点火丝
为点火丝的恒容燃烧热(—? g-1)
m点火丝——为点火丝的质量,g;m^ —为萘的质量,g
m点火丝——为点火丝的质量,g;
m^ —为萘的质量,g
利用雷诺作图法处理结果如下图:
蔡1遨烧温度一时间变化曲线罢
23.8
23 6?
23 4 -
23.2 ?
23 0
22 8 -
22.6
22 4 -
22.2
22 0-
? ] ? I ■ I " I ' I ■ ]?]?]? I " I " I ' I r I ■ I
0 2 4 5 8 10 112 14 16 18 20 22 24 26 28
时间/ min
1,23.596)
AT-1 265K
图四:萘2
样品
温
差
△
Ti/
K
点火丝
质量/g
点火丝
燃烧热
KJ /g
萘用量/g
C
KJ / mol
恒容摩尔
燃烧热
KJ / mol
平均值
KJ / mol
萘1
萘2
萘的恒压摩尔燃烧热
由(2)可得萘的恒容摩尔燃烧热
故根据燃烧方程式:
CsHeG) 10.502(g) 8CO2(g) 5H2OQ)
可得萘的燃烧焓:
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2、实验过程等讨论
2、实验过程等讨论
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Qp,m Qv,m △ nRT
两次实验其系统温度分别为c和c
计算后取平均值得萘在时其摩尔燃烧热为
KJ/mol」 一 t」 . ■- I : ■ . 丿 ■- ■. ■ I . ■
如果不考虑温度的变化对标准燃烧热的影响, 我们将这次该实验条件下()萘的
恒压燃烧热近似认为恒压摩尔燃烧热。
七、讨论分析
1、实验结果讨论分析
(1)实验误差计算
查表得,Qp,m (萘,25C )= — kJ/mol
Qp,m测量 Qp.m理论值
相对误差=| — | 100% 0.325%
相对误差=
Qp.m理论值
(2)实验误差来源分析
药片质量:压片后称重总质量,通过简单计算得到药片质量。在固定药片至 电极的过程中以及转移的过程中,可能有药片粉末的脱落。此外,考虑到实 验中是徒手操作,手上的油脂等杂物可能粘附在药片上,导致实际燃烧的物 质并不是理论质量的物质,使得测量结果不准确。因此,要药片要压实,且 最好戴着手套操作。
系统绝热效果:系统并不是理想的绝对绝热,可能引入误差。
搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量引入误差。
处理恒容摩尔燃烧热和恒压摩尔燃烧热时,没有找到苯甲酸和萘的比热,所 以不能算得出时的值,本实验结果是近似处理。
(1) 注意事项
把苯甲酸在压片机上压成圆片时,压得太紧 ,点火时不易全部燃烧;压得太
松,样品容易脱落;要压得恰到好处。样品的质量过大或者过小也会造成误 差。
将压片制成的样品放在干净的滤纸上 ,小心除掉有污染和易脱落部分,然后
在分析天平上精确称量。
安装热量计时,插入精密电子温差测量仪上的测温探头,注意既不要和氧
弹接触,又不要和内筒壁接触,使导线从盖孔中出来,接触了对测温造成误差。
防止电极短路,保证电流通过点火线。
氧弹充气不离人,一只手始终抓住充气阀,以免意外情况下弹盖或阀门向外 冲出。
热量计的绝热性能应该良好,但如果存在有热漏,漏入的热量造成误差;搅拌 器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差。
(2) 实验心得
充分体会到计算机程序的强大,数据的原始记录和进一步的处理,若有人工 完成,一方面计算繁琐,另一方面误差较大。而计算机程序则迅速精确的实现数 据的处理,无论对于实验者还是实验质量的提高都相当有益。
八、结论
cHm (萘 , )
= KJ/mo|Qp 二-52H-3Q6 i 2. 5 X 6.3M X 却3一 1$ 二- 520t. iTlKJ/nol
九、思考题
1、实验测量得到的温度差值为何要经过雷诺作图校正,还有那些误差来源
会影响测量结果。
答:内水桶不是完全绝热,体系和环境之间的热交换途径有:传导、对流、 辐射、蒸发和机械搅拌。为了校正这部分损失,用雷诺图解法进行校正。其他误 差来源在结果讨论中已讨论。
2、 什么是卡计和水的热当量如何测得
答:卡计和水的比热容C就是热当量。本实验通过样品苯甲酸可以测得。
3、 测量燃烧热两个关键要求是什么如何达到
答:1、实验系统绝热2、样品完全燃烧以及放出的热完全被吸收。保证系统 绝热良好效果采用本实验外槽恒温式氧弹卡计, 而样品完全燃烧需要保证样品的 压片质量要高,以及充氧要充分。
十、参考文献
.南京大学物理化学教研室 傅献彩,沈文霞,姚天扬?物理化学,第四版
(上,下册).高等教育出版社,1990.
.崔献英,柯燕雄,单绍纯.物理化学实验,中国科学技术大学出版社,
2000.
.《燃烧热测定实验研究》李森兰,杜巧云,王保玉 大学化学,2001.