胶体电泳速度测定实验报告
时间:2020-09-01 08:12:58 来源:勤学考试网 本文已影响 人
胶体电泳速度的测定
实验目的:
1?掌握凝聚法制备Fe(0H)3溶胶和纯化溶胶的方法
观察溶胶的电泳现象并了解其电学性
实验原理:
溶胶是一个多相体系,其分散相胶粒的大小约在1 nm~1即之间。由于本身 的电离或选择性地吸附一定量的离子以及其它原因如摩擦所致, 胶粒表面带有一
定量的电荷,而胶粒周围的介质中分布着反离子。
反离子所带电荷与胶粒表面电 荷符号相反、数量相等,整个溶胶体系保持电中性,胶粒周围的反离子由于静电 引力和热扩散运动的结果形成了两部分 一一紧密层和扩散层。紧密层约有一到两 个分子层厚,紧密附着在胶核表面上,而扩散层的厚度则随外界条件(温度、体 系中电解质浓度及其离子的价态等)而改变,扩散层中的反离子符合玻兹曼分布。
由于离子的溶剂化作用,紧密层的反离子结合有一定数量的溶剂分子, 在电场的
作用下,它和胶粒作为一个整体移动,而扩散层中的反离子则向相反的电极方向 移动。这种在电场作用下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。 发生相对
移动的界面称为滑移面,滑移与液体本体的电位差称为动电位(电动电位)或 Z 电位,而作为带电粒子的胶粒表面与液体内部的电 位差称为质点的表面电势 ,相当于热力学电势
(如图23-1,图中AB为滑移面)。
图23-1扩散双电层模型
图23-2 电泳仪
1-U形管;2、
3、 4-活塞;5-电极;6-弯管
胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外,还 与Z电位的大小有关。而Z电位不仅与测定条件有 关,还取决于胶体粒子的性质。
Z电位是表征胶体特性的重要物理量之一,在 研究胶体性质及其实际应用中有着重要意义。
胶体
的稳定性与Z电位有直接关系。Z电位绝对值越大,表明胶粒荷电越多,胶粒间 排斥力越大,胶体越稳定。反之则表明胶体越不稳定。当 Z电位为零时,胶体的
稳定性最差,此时可观察到胶体的聚沉。
本实验是在一定的外加电场强度下通过测定 Fe(0H)3胶粒的电泳速度然后
计算出Z电位。实验用拉比诺维奇一付其曼 U形电泳仪,如图23-2所示。
图中活塞2、3以下盛待测的溶胶,以上盛辅助液。
在电泳仪两极间接上电位差 E (V)后,在t (s)时间内观察到溶胶界面移动 的距离为D (m),则胶粒的电泳速度U (ms-1)为:
U 二 D (23-1)
t
同时相距为I (m)的两极间的电位梯度平均值 H (V m-1)为:
H 专 (23-2)
如果辅助液的电导率'-.0与溶胶的电导率相差较大,贝U在整个电泳管内的 电位降是不均匀的,这时需用下式求 H
H = E ( 23-3)
丄(I -IQ L
式中Ik为溶胶两界面间的距离。
从实验求得胶粒电泳速度后,可按下式求出 Z( V)电位:
匚=^_?u (23-4)
sH
式中K为与胶粒形状有关的常数(对于球形粒子 K = 5.4 TO10 V2 s2 kg-1 m-1 ;对 于棒形粒子K = 3.6 >1010 V2 s2 kg-1 m-1,本实验胶粒为棒形);n为介质的粘度 (kg m-1 s-1); &为介质的介电常数。
三?主要仪器和药品
仪器:直流稳压电源1台;电导率仪1台;电泳仪1个;铂电极2个 药品:三氯化铁(CR);棉胶液(CR)
四.实验步骤:
Fe(0H)3溶胶的制备 将0.5 g无水FeCB溶于20 mL蒸馏中,在搅拌的 情况下将上述溶液滴入200 mL沸水中(控制在4 min~5 min内滴完),然后再煮 沸1 min~2 min,即制得Fe(OH)3溶胶。
珂罗酊袋的制备 将约20 mL棉胶液倒入干净的250 mL锥形瓶内,小 心转动锥形瓶使瓶内壁均匀辅展一层液膜,倾出多余的棉胶液,将锥形瓶倒置于 铁圈上,待溶剂挥发完(此时胶膜已不沾手),用蒸馏水注入胶膜与瓶壁之间, 使胶膜与瓶壁分离,将其从瓶中取出,然后注入蒸馏水检查胶袋是否有漏洞, 如 无,则浸入蒸馏水中待用。
溶胶的纯化 将冷至约50 C的Fe(OH)3溶胶转移到珂罗酊袋,用约50 C 的蒸馏水渗析,约10 min换水1次,渗析7次。
将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷至室温,测定其电导率,用 0.1 mol/L KCl溶 液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。
5 .测定Fe(OH)3的电泳速度
用洗液和蒸馏水把电泳仪洗干净(三个活塞均需涂好凡士林) 。
用少量渗析好的Fe(OH)3溶胶洗涤电泳仪2~3次,然后注入Fe(OH)3 溶胶直至胶液面高出活塞2、3少许,关闭该两活塞,倒掉多余的溶胶。
用蒸馏水把电泳仪活塞2、3以上的部分荡洗干净后,在两管内注入辅 助液至支管口,并把电泳仪固定在支架上。
如图2将两铂电极插入支管内并连接电源,开启活塞 4使管内两辅助 液面等高,关闭活塞4,缓缓开启活塞2、3 (勿使溶胶液面搅动)。然后打开稳 压电源,将电压调至150 V,观察溶胶界面移动现象及电极表面出现的现象。记 录30 min内界面移动的距离。用绳子和尺子量出两电极间的距离。
注意事项:
在制备珂罗酊袋时,待溶剂挥发干后加水的时间应适中,如加水过早, 因胶膜中的溶剂还未完全挥发掉,胶膜呈乳白色,强度差不能用。如加水过迟, 则胶膜变干、脆,不易取出且易破。
2 ?溶胶的制备条件和净化效果均影响电泳速度。制胶过程应很好地控制浓 度、温度、搅拌和滴加速度。渗析时应控制水温,常搅动渗析液,勤换渗析液。
这样制备得到的溶胶胶粒大小均匀, 胶粒周围的反离子分布趋于合理,基本形成 热力学稳定态,所得的Z电位准确,重复性好。
3.渗析后的溶胶必须冷至与辅助液大致相同的温度 (室温),以保证两者所
测的电导率一致,同时也可避免打开活塞时产生热对流而破坏了溶胶界面。
渗析时蒸馏水每次约350?400mL,温度65?75,换水7次,每次10min,电导率 为 0.005。
五?数据记录及处理
1.数据记录:
时间(min)
左(+,红色)
右(―,黑色)
0
12.3
12.0
30
10.0
12.8
40
9.0
13.1
50
8.7
13.4
60
8.4
13.7
80
7.8
14.2
100
7.0
7.9
数据处理:
D:溶液界面移动距离(m) t:胶体电泳时间 E:电泳仪两极间接上的电位差(V) L:两相间的相距离(m)[铂片之间整个U型溶液的距离,用绳子量得为65cm]。
U= D / t =0.8 10--2/ 30 60 H = E / L = 150 /65 W-2
$=80.18 (查手册)n =1.005W0-3PaS K = 3.6 W10 V2 s2 kg-1 m-1
根据.?U,将上面数据代入.?U =2.729 W0-2V
£H SH