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    2020年燃烧热测定实验报告

    时间:2020-11-23 12:40:23 来源:勤学考试网 本文已影响 勤学考试网手机站

      浙江万里学院生物与环境学院

      化学工程实验技术实验报告

      实验名称燃烧热的测定 姓名

      成绩

      班级

      学号

      同组姓名

      实验日期

      指导教师签字

      批改日期

      年

      月

      日

      一、

      实验预习(30 分)

      1. 实验装置预习(10 分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩

      2. 实验仿真预习(10 分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩

      3. 预习报告(10 分)

      指导教师______(签字)成绩

      (1)

      实验目的 1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。

      2.掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。

      3.了解氧弹量热计的主要结构功能与作用;掌握氧弹量热计的实验操作技术。

      4.学会用雷诺图解法校正温度变化。

      (2)

      实验原理 一、燃烧与量热标准燃烧热的定义是在温度 T、参加反应各物质均处标准态下,一摩尔β相的物质 B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。如 C 经燃烧反应后,变成 CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成 CO2 时,方可认为是完全燃烧。

      由热力学第一定律,恒容过程的热效应 Qv,即δU。恒压过程的热效应 Qp,即δH。它们之间的相互关系如下

      或

      其中δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。

      二、氧弹热量计根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验为 2000 毫升水)等所吸收,得到温度的变化为δT,所以氧弹量热计的热容为

      TV l mQTQCV 98 . 5 9 . 2卡 式中m 为苯甲酸的质量(准确到 1×10-5 克)

      l 为燃烧掉的铁丝的长度(cm)

      9 为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位(J·cm-1)

      V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的体积 三、用雷诺作图法校正δT尽管在仪器上进行了各种改进,但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升δT。而用雷诺作图法进行温度校正,能较好地解决这一问题。

      图 1 绝热较差时的雷诺校正图

      图 2 绝热良好时的雷诺校正图

      (3)

      实验装置与流程将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置

      1. 氧弹

      2. 数字温差测量仪

      3. 盛水桶

      4. 挡板

      5. 水箱

      6. 搅拌器

      1. 弹体

      2.氧弹盖

      3. 套壳

      4. 进气阀

      5. 排气孔

      6.氧弹头

      7. 坩埚

      8. 电极

      9. 火焰挡板

      10. 电极 (4)

      简述实验所需测定参数及其测定方法

      1、 样品压片,2、装置氧弹,

      3.燃烧和测量温差

      (1)打开测热控制器与计算机,(2)将内筒放在外筒隔热支架上,然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上,用专用提手将氧弹平稳放入内筒中。用容量瓶准确量取 2000ml 已调好温度的水,置于内筒中,并检查氧弹的气密性。(3)打开量热应用软件,进入程序操作阶段。(4)按计算机提示进行实验,并记录实验数据。(5)测试完毕,取出氧弹,打开放气阀,排出废气,旋开氧弹盖,观察燃烧是否完全,如有黑色残渣,则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全,量取剩余的铁丝长度,根据公式计算 C 卡的值。

      (5)

      实验操作要点

      1、按规定量用台称称取样品,压片后用电子天平精确称取样品质量。

      用 1000ml 的容量瓶准确量取 2000ml 蒸馏水。

      2、点火丝中间绕成螺旋形,两端与氧弹的两极连接牢固,切忌点火丝与坩埚接触。

      3、氧弹充完气后必须用肥皂水检漏,如果漏气,则放氧后,查明原因,再重新充气。

      4、每压一次片后,都要用酒精棉球将压片机的模具彻底清洗一次。

      5、做完实验后,必须将压片机与氧弹先用蒸馏水清洗,再用酒精棉球擦洗

      二、 实验操作及原始数据表(20 分)

       实验数据

      苯甲酸 反应前期(1 次/min)

      反应中期(1 次/15s)

      反应后期(1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1004 1998 1997 1996 1996 1995 1994 1992 1991

      1 1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

      1981 1971 1168 137 1427 146 148 1491 1495 1496 1494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 1489 1484 1479 1472 1466 1459 1452 1444 1437 143

      原始数据记录

      燃烧丝长 30

      cm; 苯甲酸样品重

      0.9580

      g; 剩余燃烧丝长

      11

      cm; 水温

      1759

      ℃。

      指导教师______(签字)成绩

      混合物(麦芽糖∶苯甲酸

      1∶1) 反应前期(1 次/min)

      反应中期(1 次/15s)

      反应后期(1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

      1 1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

      1889 139 161 1684 1726 1751 1767 1776 178 1783 1783 1783 178 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

      原始数据记录

      燃烧丝长

      25

      cm; 样品重

      0.9137

      g; 剩余燃烧丝长

      115

      cm; 水温 118

      ℃。

      指导教师______(签字)成绩

      三、

      数据处理结果(30 分)

      由实验数据用雷诺校正作图分别求出苯甲酸、样品燃烧前后的 t 始 和 t 终

      15161517151815190 5 10 15 20温度/ ℃t/min苯甲酸雷诺校正图系列1 y=-0.001x + 16R2=0.95541991991199219931994199519961997199819990 2 4 6 8 10温度/ ℃t/min系列1线性 (系列1)

      y=-0.0134x + 1671R2=0.9963142143144145146147148149150 5 10 15 20温度/ ℃t/min系列1线性 (系列1) T=(1981+1496)/2=1239 ℃ t=(1239-018)/4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=1990 ℃ T2=-0.0134*10.148+1671=1535 ℃

      T2-T1=545 ℃ 1515151615170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷诺校正图系列1

      y=-0.012x + 1833R2=1177951781780517811781517821782517831783515 2 25 3 35 4 45T/ ℃t/min系列1线性 (系列1) T=(1889+1783)/2=1836 ℃ t=(1836-1625)/057=146 min T1=1889

      ℃ T2=-0.012*146+1833=1819 ℃

      T2-T1=93 ℃

      δT 苯甲酸 =

      545 ℃

      δT 样品 =93 ℃

      由苯甲酸数据求出量热计当量 C

      m 苯甲酸=4977-0.5397=0.9580 g Q=26460 J·g-1 l=30-11=19cm δT 苯甲酸= 545 ℃

      TV l mQTQCV 98 . 5 9 . 2卡=545 . 298 . 5 9 . 16 9 . 2 26460 9580 . 0 V =997446+350V

      3.求出样品的燃烧热 Q V ,换算成 Q p

      l=85cm

      m 样品=5474-0.5400=0074g 待测物质的摩尔质量待测物质的质量卡待测物MmV l T CQ V 98 . 5 9 . 2) (=2) 12 . 122 32 . 360 (0074 . 198V - 545 350V) + (997446 =0767

      J

      四、 思考题 题(20 分)

      1、 在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系?燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定?为什么? 答在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气,燃烧瞬间将产生高温,这样就无法将温度计(或温差计)直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温,另外温度计是玻璃或金属外壳,在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触,或者有的温度计(如热电偶)达不到测量精度,所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。

      2、 在本实验的装置中哪部分是测量体系?测量体系的温度和温度变化能否被测定?为什么? 答由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量,因此就需要将燃烧反应体系(氧弹)放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去,构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中,盛水桶、2000ml 水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹三部分组成了测量体系,温度计可以插入到水中并与水紧密接触,不需要承受高压和高温,这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。

      3、 在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热? 答①如果是使用恒压燃烧方法,就需要有一个无摩擦的活塞,这是机械摩擦的理想境界,是做不到的;②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧,恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力(或浓度)达到高压,会造成燃烧不完全,带来实验测定的实验误差。

      4.

      苯甲酸物质在本实验中起到什么作用? 答热量交换很难测量,温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法,根据能量守恒原理,标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收,使得测量体系的温度变化,标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

      5.

      恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系? 答Qp=Qv+δn(RT)

      Qp恒压燃烧热;Qv恒溶燃烧;δn反应前后气态物质的量之差;T 为环境(外夹套)的温度。

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