乙酸乙酯制备实验报告优选优选x

时间：2020-09-30 04:06:47　来源：勤学考试网本文已影响人

青岛大学实验报告

年月曰姓名系年级组别同组者

科目有机化学…题目乙酸乙酯的制备仪器编号

实验目的

掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。

学会回流反应装置的搭制方法。

复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。

实验原理

本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。

　主反应：

浓 H2SO4

CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH 2CH3+ H2O

副反应：

浓 H2SO4

CH3CH2OH H2C二CH2 + h2o

170 °C

浓 H2SO4

2(CH3CH2)2O (CH3CH2)2O + H2O

140 °C

乙酸乙酯的立体结构

仪器与试剂

仪器：100ml 50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏

柱，接引管，铁架台，胶管等。

试剂：

试剂名称

用量

规格

试剂名称

用量

规格

冰醋酸

20ml

NaCl

95%乙醇

25ml

CaC 2

15g

98%浓硫酸

10ml

NaCOs

10g

无水MgSO4

四.实验装置图

反应装置蒸馏装置

实验步骤流程图

CH3COOH+C 2H5OH

浓 H2SO4

CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O

蒸馏

馏出物 CH3COOC2H5,残馏液

馏出物 CH3COOC2H5,

残馏液CH3COOH,

饱和Na2CO3洗涤

有机层（上层）CH3COOC2H,

水层（下层）

饱和NaCI洗涤

有机层（上层）C2H5OH,

水层（下层）

饱和CaCb洗涤

水层（下层）有机层（上层）

水层（下层）

无水硫酸镁干燥

CH COOC H , C H OH

蒸馏（水浴）

CH COOC H (73~78Q)

实验记录

时间

操作

现象

13:30

安装反应装置

13:45

圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95%

所用试剂均为无色液体，混合

乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸

后仍为无色，放热

13:55

加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热

14:20

水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管

内有无色液体回流

14:50

沸腾回流0.5h,稍冷

烧瓶内液体无色

15:00

加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏

15:10

液体沸腾，收集馏出液至无液

体蒸出

15:25

停止加热，配制饱和NazCOs饱和氯化钠、

烧瓶内剩余液体为无色，蒸出

饱和氯化钙溶液

液体为无色透明有香味液体

15:30

向蒸出液体中加入饱和 NazCO3溶液，用

有气泡冒出，液体分层，上下

pH试纸检验上层有机层

层均为无色透明液体，用试纸

检验呈中性

15:45

转入分液漏斗分液，静置

上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体

15:50

取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤

上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体

16:00

取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤

上层：无色透明液体；

下层：略显浑浊白色液体

16:10

取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤

上层：无色透明液体；

下层：无色透明液体

16:15

取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水

硫酸镁干燥30min

粗底物无色澄清透亮，MgSO4

沉于锥形瓶底部

16:45

底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石

无色液体

16:50

安装好蒸馏装置，水浴加热

17:05

收集73~78C馏分

液体沸腾，70r有液体馏出，

体积很少，液体稍显浑浊，73 r

开始换锥形瓶收集，长时间稳

定于74~76 r，升至78C后下

降

17:25

停止蒸馏

烧瓶中液体很少

观察产物外观，称取质量，测折射率

无色液体，有香味，锥形瓶质

量31.5g，共43.2g，产品质量

为 11.7g ;折射率 1.3710，

1.3720,1.3715

数据处理

亠— 11 7

产率=11.7 ioo%=53.2%

0.25 88

第一次

第二次

第三次

平均值

折射率

1.3710

1.3720

1.3715

1.3.715

主要物料及产物的物理常数

名称

相对

分子

质量

性状

折射率

相对

密度

熔点

沸点

溶解度

/g.（100m 溶剂）-1

水

醇

醚

冰醋酸

60.05

无色液体

1.3698

1.049

16.6

118.1

乙醇

46.07

无色液体

1.3614

0.780

-117

78.3

乙酸乙酯

88.10

无色液体

1.3722

0.905

-84

77.15

8.6

讨论

浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。

加入饱和NaC03时，应在摇动后放气，以避免产生 CO2而使分液漏斗内压力

过大。

若CO2-洗涤不完全，加入CaC2时会有CaCO沉淀生成，应加入稀盐酸溶解

干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。

蒸馏时，所有仪器均需烘干

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