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    【华师物化实验报告材料 凝固点地测定测定】 凝固点测定实验

    时间:2020-06-30 07:45:54 来源:勤学考试网 本文已影响 勤学考试网手机站

     华 南 师 大 学 实 验 报 告

     学生 学 号

     专 业 年级、班级

     课程名称 实验项目 凝固点降低法测定物质的相对分子质量

     实验类型 □验证 □设计 ■综合 实验时间 年 月 日

     实验指导老师 实验评分

     一、实验目的:

     1、明确溶液凝固点的定义及获得凝固点的正确方法。

     2、测定环己烷的凝固点降低值,计算萘的相对分子质量。

     3、掌握凝固点降低法测分子量的原理,加深对稀溶液依数性的理解。

     4、掌握贝克曼温度计的使用。

     二、实验原理:

     物质的相对分子质量是了解物质的一个最基本而且重要的物理化学数据,其测定方法有多种。凝固点降低法成的物质的相对分子质量是一个简单又比较准确的方法,在溶液理论研究和实际应用方面都具有重要的意义。

     凝固点降低是稀溶液的一种依数性,这里的凝固点是指在一定压力下,溶液中纯溶剂开始析出的温度。由于溶质的加入,使固态纯溶剂从溶液中析出的温度比纯溶剂的凝固点下降,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比,即=

     式中,为凝固点降低值;m为溶质质量摩尔浓度;为凝固点降低常数,它与溶剂的特性有关。

     表1 几种溶剂的凝固点降低常数值

     溶剂

     水

     醋酸

     苯

     环己烷

     环己醇

     萘

     三溴甲烷

     T*f/K

     273.15

     289.75

     278.65

     279.65

     297.05

     383.5

     280.95

     Kf/(K·kg·mol-1)

     1.86

     3.90

     5.12

     20

     39.3

     6.9

     14.4

     若称取一定量的溶质(g)和溶剂(g),配成稀溶液,则此溶液的质量摩尔浓度为

     mol/kg

     式中,为溶质的相对分子质量。则g/mol

     若已知某溶剂的凝固点降低常数值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值,即可计算溶质的相对分子量。

     通常测凝固点的方法有平衡法和贝克曼法(或步冷曲线法)。本实验采用后者。其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却,记录体系温度随时间的变化,绘出步冷曲线(温度-时间曲线),用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。

     纯溶剂步冷曲线:纯溶剂逐步冷却时,体系温度随时间均匀下降,到某一温度时有固体析出,由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,因而保持固液两相平衡,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。在步冷曲线上呈现出一个平台;当全部凝固后,温度又开始下降。从理论上来讲,对于纯溶剂,只要固液两相平衡共存,同时体系温度均匀,那么每次测定的凝固点值应该不变。但实际上由于过冷现象存在,往往每次测定值会有起伏。当过冷现象存在时,纯溶剂的步冷曲线如图1-1(1)所示。即先过冷后足够量的晶体产生时,大量的凝固热使体系温度回升,回升后在某一温度维持不变,此不变的温度作为纯溶剂的凝固点。

     稀溶液的步冷曲线:稀溶液凝固点测定也存在上述类似现象。没有过冷现象存在时,溶液首先均匀降温,当某一温度有溶剂开始析出时,凝固热抵消了部分体系向环境的放热,在步冷曲线上表现为一转折点,此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点,随着溶剂析出,凝固点逐渐降低。但溶液的过冷现象普遍存在。当某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液,通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量,当凝固放热与体系散热达到平衡时,温度不再回升。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。

     通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,使其结晶。但是,实际上溶液冷却到凝固点,往往并不析出晶体,这是因为新相形成需要一定的能量,故结晶并不析出,这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升。

     从相律看,溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂,固-液两相共存时,自由度f=1-2+1=0,冷却曲线出现水平线段。对溶液,固-液两相共存时,自由度f=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段,此时应加以校正。

     本实验通过测定纯溶剂与溶液的温度与冷却时间的关系数据,绘制冷却曲线,从而得到两者的凝固点之差?Tf,进而计算待测物的摩尔质量。

     三、仪器与试剂:

     仪器:凝固点测定仪 1套 贝克曼温度计 1支 烧杯2个

      普通温度计(0—50℃)1支 移液管(50mL) 1支

     试剂:环己烷(AR)萘(AR)、冰

     四、实验步骤:

     1、仪器安装:连接凝固点测定仪、精密数字温度温差仪等;

     2、调节寒剂温度:调节寒剂温度为4℃左右。

     3、溶剂凝固点的测定:

     仪器装置如图所示。用移液管向清洁、干燥的凝固点管加入20mL环己烷,插入贝克曼温度计探头,不要碰壁与触底。

     先将盛环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,均匀搅拌,使环己烷的温度逐渐降低,当冷到6.6℃左右,要快速搅拌(以搅棒下端擦管底),幅度要尽可能的小,待温度回升后,恢复原来的搅拌速度,同时观察贝克曼温度计读数,直到温度回升稳定为止,此温度即为水的近似凝固点。

     同时每隔15秒记录一个温度读数。

     取出凝固点管,用手捂住管壁片刻,同时不断搅拌,使管中固体全部熔化,将凝固点管放在空气套管中,缓慢搅拌,使温度逐渐降低,当温度降至近似凝固点时,自支管加入少量晶种,并快速搅拌(在液体上部),待温度回升后,再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止,记下稳定的温度值,重复测定二次,每次之差不超过0.006℃,二次平均值作为环己烷的凝固点。

     4、溶液凝固点的测定:

     取出凝固点管,如前将管中冰溶化,用分析天平精确称重0.1722 g萘,加入凝固点管中,待全部溶解后,测定溶液的凝固点。测定方法与环己烷的相同,先测近似的凝固点,再精确测定,但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复二次,取平均值。

     实验数据与处理:

     数据记录:室温:22.8℃ 大气压:101.810kPa

     纯环己烷26.5ml[ρ=0.778~0.779g/mL(20℃) ] 萘0.3100g

     环己烷 第一次

     次数

     1

     2

     3

     4

     5

     6

     7

     8

     9

     10

     11

     12

     温度/℃

     12.684

     11.38

     10.151

     9.187

     8.474

     7.944

     7.461

     7.133

     6.905

     6.631

     6.556

     6.501

     次数

     13

     14

     15

     16

     17

     18

     19

     20

     21

     22

     23

     24

     温度/℃

     6.461

     6.433

     6.414

     6.389

     6.42

     6.444

     6.455

     6.453

     6.448

     6.436

     6.426

     6.414

     次数

     25

     26

     27

     28

     29

     30

     31

     32

     33

     34

     35

     36

     温度/℃

     6.402

     6.39

     6.378

     6.37

     6.361

     6.357

     6.357

     6.355

     环己烷 第二次

     次数

     1

     2

     3

     4

     5

     6

     7

     8

     9

     10

     11

     12

     温度/℃

     13.099

     11.658

     10.297

     9.266

     8.503

     7.937

     7.52

     7.216

     6.99

     6.784

     6.657

     6.556

     次数

     13

     14

     15

     16

     17

     18

     19

     20

     21

     22

     23

     24

     温度/℃

     6.491

     6.435

     6.395

     6.368

     6.348

     6.334

     6.323

     6.315

     6.308

     6.3

     6.289

     6.279

     次数

     25

     26

     27

     28

     29

     30

     31

     32

     33

     34

     35

     36

     温度/℃

     6.268

     6.258

     6.244

     6.232

     环己烷 第三次

     次数

     1

     2

     3

     4

     5

     6

     7

     8

     9

     10

     11

     12

     温度/℃

     12.936

     11.848

     10.788

     9.241

     8.54

     7.823

     7.545

     7.317

     7.093

     6.91

     6.749

     6.638

     次数

     13

     14

     15

     16

     17

     18

     19

     20

     21

     22

     23

     24

     温度/℃

     6.56

     6.501

     6.432

     6.433

     6.444

     6.444

     6.444

     6.443

     6.441

     6.435

     6.427

     环己烷+萘 第一次

     次数

     1

     2

     3

     4

     5

     6

     7

     8

     9

     10

     11

     12

     温度/℃

     11.189

     9.786

     8.675

     7.78

     7.043

     6.377

     5.829

     5.412

     5.109

     4.868

     4.526

     4.313

     次数

     13

     14

     15

     16

     17

     18

     19

     20

     21

     22

     23

     24

     温度/℃

     4.168

     4.03

     3.927

     3.851

     3.794

     3.75

     3.71

     3.669

     3.639

     3.606

     3.576

     环己烷+萘 第二次

     次数

     1

     2

     3

     4

     5

     6

     7

     8

     9

     10

     11

     12

     温度/℃

     13.267

     12.085

     10.967

     10.016

     9.246

     8.55

     7.944

     7.436

     6.96

     6.531

     6.146

     5.813

     次数

     13

     14

     15

     16

     17

     18

     19

     20

     21

     22

     23

     24

     温度/℃

     5.496

     5.107

     4.792

     4.653

     4.597

     4.528

     4.444

     4.35

     4.249

     4.206

     4.152

     4.094

     次数

     25

     26

     27

     28

     29

     30

     31

     32

     33

     34

     35

     36

     温度/℃

     4.026

     3.965

     3.913

     3.866

     3.826

     3.795

     环己烷+萘 第三次

     次数

     1

     2

     3

     4

     5

     6

     7

     8

     9

     10

     11

     12

     13

     温度/℃

     13.317

     13.3

     12.572

     11.612

     10.612

     9.725

     9.003

     8.361

     7.811

     7.328

     6.692

     6.532

     6.181

     次数

     14

     15

     16

     17

     18

     19

     20

     21

     22

     23

     24

     25

     26

     温度/℃

     5.878

     5.589

     5.309

     4.955

     4.705

     4.519

     4.384

     4.269

     4.184

     4.119

     4.061

     4.008

     3.973

     次数

     27

     28

     29

     30

     31

     32

     33

     34

     35

     36

     37

     38

     39

     温度/℃

     3.941

     3.915

     3.89

     3.865

     3.841

     3.818

     3.798

     3.778

     3.756

     3.734

     3.714

     数据处理

     物质

     凝固点/℃

     凝固点降低值/℃

     测量值

     平均值

     环己烷

     6.5084

     6.5166

     2.223766667

     6.4589

     6.5824

     萘

     4.3335

     4.2928

     4.2041

     4.3408

     W环己烷=0.778g/mL×26.5mL=20.617g

     由得 = 130.86g/mol

     参考文献的萘的相对分子质量为:128.18g/mol 相对误差为:2.144%

     六、思考与讨论:

     1、本次实验过程很快,参考记录数据大约为每组40个左右,而本组实验进行时仅仅记录30左右数据则已趋近平衡,没有记录的意义,则每组实验仅有30个数据。冰槽很难控制在理想的温度,在测量时会有细微跳动。过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点,导致实验也产生误差,本次就因为外部冷源温度过低,温差过大,导致温度降低过快,数据记录不完整。直接导致了最终实验数据处理时误差较大,这是本次实验误差较大的主要原因。

     2、本次成败关键是控制过冷程度和搅拌速度。理论上,在恒压条件下纯溶剂体系只要两相平衡共存就可达到平衡温度。但实际上只有固相充分分散到液相中,也就是固液两相的接触面相当大时,平衡才能达到。因此控制过冷程度和确定搅拌速度十分重要。但在实验中凝固点管中的磁子无法转动,使用管搅拌时触碰到贝克曼温度计,直接对实验产生较大的影响,这也是实验误差较大的原因之一。

     3、环己烷容易挥发,萘容易升华,在测定过程中环己烷+萘溶液的浓度不断变化,难以动态测准其中浓度,也给实验造成了误差。

     七、思考题:

     1、为什么要先测近似凝固点?

     答:因为凝固点的确定比较困难,先测一个近似凝固点,精确测量时,在接近似凝固点时,降温速度减慢,到凝固点时快速搅拌。先测近似凝固点,可以在测后面凝固点时减小误差,使误差围小于0.006℃以,保证测定值得精确。

     2、根据什么原则考虑加入溶质的量?太多或太少影响如何?

     答:根据稀溶液依数性围确定,太多不符合稀溶液,太少凝固点下不明显。

     测凝固点时,纯溶剂温度回升后有一定恒定阶段,而溶液则没有,为什么?

     答:冷却曲线出现水平线段。对溶液两相共存时,自由度f=2-2+1=1,温度仍可下降,但由于溶剂凝固时放出凝固热,使温度回升,但回升到最高点又开始下降,所以冷却曲线不出现水平线段。

     4、影响凝固点精确测量的因素有哪些?

     答:溶液过冷程度控制;冰水浴温度控制在3.50℃左右;搅拌速度控制,温度升高,快速搅拌;溶剂溶质精确测量,浓度不能太高。

     5、当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时,对其摩尔质量的测定值有何影响?

     答:由于凝固点下降公式是对于理想溶液和浓度很小的稀溶液,要求溶质在溶剂中只存在一种形式,如果溶质有解离,缔和,溶剂化和形成配合物时,那么溶液中溶质的浓度就变了,公式中溶质的质量摩尔浓度也变了,必然影响测定结果。一般解离使结果变大,缔和使结果变小,由于溶质出现这种情况,凝固点下降公式已不适用,所以测定结果没有意义。

     十、参考文献

     【1】何广平,男俊民 等. 物理化学实验 。:化学工业,2007,12

     【2】喜江,云天。物理化学实验。:工业,2004,4

     【3】傅献彩,云霞,天。物理化学,第四版。:高等教育,1990

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